Espectrômetro de raios X Empyrean XAS

para espectroscópiopara laboratóriopara pesquisa e desenvolvimento

Resumo
O Empyrean XAS integra espectroscopia de absorção de raios X em laboratório (XANES e EXAFS) na plataforma multifuncional Empyrean, permitindo medições combinadas de difração, espalhamento, imageamento e espectroscopia num único instrumento para análise estrutural e química coerente.

Principais funcionalidades

• Combinar estrutura cristalina de longo alcance (difração) com organização em nanoescala (espalhamento) e imageamento estrutural
• Obter informação química local específica por elemento usando XANES e EXAFS
• Registar várias bordas de absorção sequencialmente sem reconfiguração extensa

Informação química local via XAS
O XAS sondar o ambiente químico local de elementos selecionados ao medir a absorção próximo às bordas. XANES é sensível ao estado de oxidação e à estrutura eletrónica junto à borda; EXAFS fornece informação quantitativa da estrutura de curta distância em energias superiores.

• Identificação de estados de oxidação
• Determinação da geometria de coordenação
• Medida de distâncias interatómicas
• Análise de ordem de curta distância

Desempenho quantitativo
Empyrean XAS gera dados espectrais reprodutíveis adequados para análises qualitativas e quantitativas. A alta resolução energética permite análise detalhada de características XANES (incluindo pré‑borda) e uma ampla faixa em k possibilita ajuste EXAFS quantitativo para extrair números de coordenação e distâncias. As medições utilizam geometria de transmissão para quantificação robusta.

Cobertura elementar e energética
As bordas suportadas incluem K‑edges de metais de transição de Z médio (ex. Ti, Fe, Ni, Mo) e L‑edges de elementos mais pesados (ex. Ba, Ce). Faixa de energia acessível: 4–20+ keV. Múltiplas bordas podem ser registadas numa única experiência para caracterizar eficientemente materiais multielementares.

Capacidade multi‑borda para materiais complexos
Medições sequenciais de múltiplas bordas evitam reconfigurações repetidas do instrumento, acelerando a análise de catalisadores multicomponentes, eletrodos de baterias, óxidos funcionais e ligas multi‑elemento.

• Catalisadores multicomponentes
• Eletrodos de baterias
• Óxidos funcionais
• Ligas multi‑elemento

Integração na plataforma Empyrean
Empyrean XAS integra‑se na plataforma modular Empyrean. O conceito PreFIX permite trocas rápidas e reproduzíveis de configurações de medição (difração, espalhamento, imageamento, espectroscopia) com realinhamento mínimo, apoiando técnicas complementares num único fluxo de trabalho.

Software e ferramentas de workflow
O software integrado orienta a configuração, aquisição e interpretação. Ferramentas-chave de workflow incluem:

• Aquisição automática de dados
• Alinhamento e normalização de varrimentos
• Correção do detector e subtração de fundo
• Ajuste pré‑borda e pós‑borda
• Processamento espectral e curadoria de dados

Aplicações
Aplicações típicas:

• Armazenamento de energia — acompanhar alterações de estado de oxidação e evolução estrutural local em materiais de baterias
• Catálise — caracterizar locais ativos, estados de oxidação e vias de reação
• Materiais avançados — estudar ordem de curta distância, defeitos e estrutura eletrónica
• Ciências ambientais e geológicas — analisar elementos-traço e transformações químicas

Documentação
Documentos disponíveis:

• Empyrean Series 3 Pre‑Installation manual — Versão 3, 14 fev 2023 (English)
• Empyrean Series 3 User Guide — Versão 3, 03 mai 2022 (English)

Especificações técnicas

• Técnicas: XANES, EXAFS
• Faixa de energia: 4–20+ keV
• Modo de medição: Transmissão
• Resolução energética: Até 1,3 eV @ 8 keV
• Poder de resolução: Até E/ΔE ≈ 6150
• Bordas acessíveis: K‑edges de metais de transição 3d e L‑edges de elementos pesados
• Ambiente: Operação em ar ambiente
• Estudos operando: Suportados
• Tempo de medição: Minutos a horas